Валидация метода инфракрасной спектроскопии для анализа состава мочевых конкрементов

Валидация метода инфракрасной спектроскопии для анализа состава мочевых конкрементов
Автор:  Смирнова В.И., Лапин С.В., Лебедев Д.Г., Эмануэль В.Л., Малышкин К.А., Блинова Т.В.
Год:  2021
Файл:  Загрузить
Публикация: Клиническая лабораторная диагностика. 2021; 66(12)
Ключевые слова: ИК-спектроскопия Фурье; спектрометр ALPHA-P; химический состав конкремента; мочекаменная болезнь.

Аннотация

Целью работы явилась валидация метода анализа состава мочевых конкрементов с помощью инфракрасной (ИК)-спектроскопии Фурье путем исследования модельных смесей солей. Исследование проводили с помощью метода ИК-Фурье спектрометром ALPHA-P с программным обеспечением OPUS (Bruker, Германия). Были использованы образцы чистых химических солей производства фирмы Sigma-Aldrich (США). Из них были приготовлены смеси 10/90, 50/50 и 90/10. Порошки из мочевого конкремента разной степени дисперсности исследованы для оценки воспроизводимости измерений. ИК-анализ чистых модельных солей показал, что при исследовании соли цистина CV(%) составил 0,79%, карбоната кальция – 0,92%, урата натрия – 0,97%, оксалата кальция моногидрата – 4,94%, ортофосфата аммония магния гидрата – 5,59%. Анализ воспроизводимости измерений сложных смесей выявил, что при содержании 9 частей оксалата кальция к одной части примесей CV(%) составил 5,70%, при пропорции 50/50 – 21,57%, 10/90 – 5,70%. Для смесей мочевой кислоты 90/10 – 2,20%, при 50/50 – 10,09%, 10/90 – 31,94%. Для кальцита при 90/10 – 9,02%, при 50/50 – 11,98%, 10/90 – 24,70%. Навески солей с диаметром частиц более 0,8 мм обеспечивают воспроизводимость с CV 11,48%, диаметром 0,2-0,8 мм – 5,35%, менее 0,1 мм —2,28%. При применении метода ИК-спектроскопии была показана высокая воспроизводимость для чистых солей с CV, не превышающим, 5,59%, однако сравнительно низкая при анализе конкрементов смешанного состава, ввиду увеличения CV при определении долей примесей. Особое внимание лаборатории должны уделять подготовке образца, а именно обеспечить дисперсность измеряемого образца менее 0,1 мм и его гомогенность.

Процитировать:
Смирнова В.И., Лапин С.В., Лебедев Д.Г., Эмануэль В.Л., Малышкин К.А., Блинова Т.В. Валидация метода инфракрасной спектроскопии для анализа состава мочевых конкрементов. Клиническая лабораторная диагностика. 2021; 66(12)



Меню